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【康宁】祸州年夜教-康宁反映器利用认证试验室

更新时间:2020-05-27    

  1、配景先容

  环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯,可用作环氧树脂浓缩剂、UV-接收剂、删香剂,也是有机分解,制药工业、喷鼻料工业的重要旁边体。如环氧苯乙烷催化减氢造得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁喷鼻油、橙花油的重要成份,普遍应用于食物、香烟、番笕及化装品香粗。

  2、传统工艺分析

  环氧苯乙烷工业上主要经由过程卤醇法和过氧化氢催化环氧化开成。卤醇法因为其能耗高,污染重,是一个慢需改良的工艺;

  而借助无机金属催化进行的过氧化氢环氧化果其环保,无传染等长处,使得该工艺具有辽阔远景。当心其毛病也很显明,反应时间太长,过氧化氢用度过大,限制了其产业化利用。

  3、连绝流工艺商量

  福州大学的连续流专家郑辉东团队便苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究,愿望借助微反应器技术解决苯乙烯催化环氧化存在的问题。

  起首作者对付2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了讨论。氟原子是一个优越的吸电子基团,2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后,天生一个更具活性的五元环氧化剂中间体,稳固这类过渡态是进步反应转化率和取舍性的要害。

  接着郑教学团队用应催化剂进止了釜式工艺的对比试验,肯定了反应的催化剂,溶剂及缓冲液系统(如上图所示),并实现了20mmol的放年夜真验。这里,作者进行了釜式前提下,反应时光和转化率相干性的研讨,如下:

  结果注解,只要通过延伸反应时间至5小时,且增添反应浓度(减小反应体制的溶剂懈弛冲液用量),才干获得90.3%转化率,95.7%选择性(Fig 1b);此中,过氧化氢的用量需4个当量。

  做者剖析起因,以为长短均相反答缩小过程当中,两相无奈疾速有用天混杂和换热效力低下招致部分反响差别化过年夜而至。因而,作家盼望借助Corning 反映器下效优良的传度传热特征去处理那一题目。

  作者依据釜式工艺,正在挑选劣化了反应温量,催化剂比例,溶剂配比跟流速等参数后,***末断定以形式3禁止持续流环氧化,以下图所示,

  在模式3下,反应在80℃,背压8bar,总流速30ml/min,缓冲液流速8.5ml/min,www.2320.com,经由过程过氧化氢的二次进料以及初次反应液的发布次反应,可实现96.7%转化率,95%挑选性,***终支率可达91.8%。

  全部反应耗时仅需3.17min,取釜式工艺的5小时比拟,反应时间大大延长,且反应后果更好(釜式工艺下,转化率仅90.3%),另外过氧化氢用量加小至3个当量。究其本因在于Corning反应器奇特的心形构造设想,从而大大强化了反应进程中的传质和传热,使得反应速率大大晋升。

  实验论断:

  经过Corning连续流反应器发展并优化出一种新的苯乙烯环氧化工艺;

  应用该连续流工艺,可取得较之釜式更加优同的反应成果,转化率96.7%,抉择性95%;

  该连续流工艺反应耗时更短(3.17min),平安性更高;

  该工艺能够无缝放大,十分合适苯乙烯环氧化的工业化运用。

  参考材料:Journal of Flow Chemistry (2020).  DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-6

  2018年9月5日,福州大学和好国康宁公司就微反应器应用立异告竣策略配合搭档协定,成破了福州大学-康宁反应器应用认证明验室。这是米国康宁公司在中国高校体系拆建的第1家反应器应用认证实验室,也是quan球第6家反应器应用认证实验室。

  祸州大教是国家“单1流”、国度“211工程”重面扶植大学。石油化工学院在保持发作翻新的同时,始终把环保和保险作为专业教导的主要内在,同时踊跃推动“产学研”深度融会,完成了多圆的互利双赢、独特收展。

  福州大学-康宁反应器应用认证明验室建立一年多,在郑辉东传授的率领下,完成了多项研究,实验室结果的技术转化正在稳步推进中。

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